Laboratoire de Physique et Chimie des Nano-objets

Institut National des Sciences Appliquées
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Magnétisme de nano-objets


Nos activités sont centrées autour de l’étude des effets de réduction de taille sur les grandeurs magnétiques comme l’aimantation (contribution de spin, et orbitale), l’anisotropie, et la température d’ordre par des mesures d’aimantation, de résonance ferromagnétique, d’XMCD, Mössbauer. Ces grandeurs dépendent fortement de la structure cristalline, de leur forme et de la chimie de surface. Nous étudions les nano-objets composés de métaux de transition (Mn, Fe, Co, Ni) et des systèmes bimétalliques 3d/3d (FeNi, FeCo), 3d/4d (CoRh, FeRh, …), 3d5d (CoPt). Outre les effets individuels, nous étudions les propriétés collectives de NPs ou nanobâtonnets auto-organisées en super-réseaux 2D/3D. Ces objets sont synthétisés par l’équipe de chimie expérimentale du LPCNO ou au Laboratoire de Chimie de Coordination de Toulouse. Leurs propriétés structurales sont étudiées au sein des équipes de synthèse, en collaboration avec le CEMES et au sein de notre groupe. Dès lors, nous étudions les propriétés magnétiques de ces objets en étroite relation avec leurs propriétés structurales.


Magnétométrie, Mössbauer

Figure 1 : (gauche) Détermination de la répartition des champs hyperfins et décalages isomériques dans des nanoparticules de Fe. (droite) Détermination de l’anisotropie de particules de Fe de 2 nm par des mesures de susceptibilité alternative.

Les mesures de susceptibilité alternative, les mesures de Field-Cooled/Zero-Field-Cooled, et les mesures de cycles d’aimantation en fonction de la température permettent la détermination des constantes d’anisotropie de nanoparticules, de leur distribution en taille et de la variation de leur aimantation avec la température. Cette détermination nécessite une analyse fine de mesures magnétiques, qui sont actuellement très bien maîtrisées dans le groupe. Dans le cas de nanoparticules contenant du fer, la technique du Mössbauer permet une étude fine des mécanismes réactionnels lors de la synthèse et de la composition finale des nanoparticules synthétisées.

Holographie et simulations micromagnétiques

Parmi les techniques utilisées, la technique d’holographie électronique en microscopie électronique en transmission MET [1] permet notamment d’imager l’induction d’un échantillon magnétique. Cette technique est mise en œuvre au CEMES-CNRS par Etienne Snoeck si bien que ce travail est le fruit de la collaboration entre les équipes Nanomagnétisme et Nanostructures et Chimie Organo-metallique du LPCNO et l’équipe Nanomatériaux magnétiques du CEMES.

La Figure 2(a) représente un nanocube de fer de 30 nm d’arête présentant une couche d’oxyde de fer (FeO ou Fe3O4) de 2 nm. Les cubes sont monocristallins Fe bcc et facetés par des plans de type 100. On observe sur ce cube unique une structure magnétique en vortex. Notons que la technique ne permet de ne mesurer que la composante de l’induction B dans le plan de l’échantillon et est insensible à la composante hors plan (direction des électrons).

C’est donc la simulation micromagnétique qui permet de révéler la configuration en vortex de l’aimantation par la présence la composante hors plan de l’aimantation au centre du cube. Les simulations sont réalisées avec le code public OOMMF. Les paramètres introduits pour le fer sont les paramètres massifs : MS = 1.72×106 A/m, A=2.1×10-11 J/m, KMC=4,8×104 J/m3 suivant les axes <100> (arêtes du cube). Le champ magnétique est appliqué dans la même direction et amplitude que lors de l’acquisition expérimentale. Les autres paramètres importants de la simulation sont la cellule élémentaire de discrétisation de 1×1×1 nm3 et α=0.5. La figure 2 illustre le même type d’investigation sur deux cubes acollés et espacés de 2 nm. Ici on observe un comportement en dipôle magnétique typique d’un aimant macroscopique anisotrope.

Figure 2 (a) Cliché MET d’un cube de fer de 30 nm (en blanc sont indiquées les projections dans le plan de l’image des champs magnétiques appliqués H1 et H2) (b) Cartographie des lignes d’equiphase correspondant aux lignes d’induction du cube (c) Cartographie vectorielle de l’induction (le code couleur est relatif à la rotation du vecteur dans le plan de l’image) (d) Cartographie vectorielle de l’induction d’un cube de 30 nm obtenue par simulation micromagnétique (code OOMMF ; les cubes introduits dans la simulation sont indiqués en gris à titre indicatif).

Figure 3 (a) Cliché MET de deux cubes de fer de 30 nm séparés de 2 nm (en blanc sont indiquées les projections dans le plan de l’image des champs magnétiques appliqués H1 et H2) ; (b) Cartographie des lignes d’equiphase correspondant aux lignes d’induction des cubes (c) Cartographie vectorielle de l’induction (d) Cartographie de l’induction obtenue par simulation micromagnétique (code OOMMF) ; les cubes introduits dans la simulation sont indiqués en gris à titre indicatif.

Magnétisme de nano-objets en interactions

Beaucoup d’objets synthétisés au laboratoire s’auto-assemblent spontanément lors de la synthèse : cristaux 3D de nanoparticules de FeCo, de nanocubes de Fe, arrangement en fagots de nanobâtonnets de Co. Dans le cas où les distances entre les nano-objets sont plus petites que leur taille, les interactions dipolaires influencent radicalement leurs propriétés magnétiques. Une des activités de l’équipe Nanomagnétisme est de comprendre les effets collectifs liés à ses arrangements tant au niveau des propriétés de transport (voir partie transport) que des propriétés magnétiques.

Figure 4 : Cycle d’aimantation expérimental d’une assemblée de nanobâtonnets de Co (carrés), comparé à des simulations Monte Carlo (avec et sans interaction dipolaire entre objets) et une simulation micromagnétique OOMMF (lignes).
Figure 5 : Cliché MEB d’une assemblée de nanobâtonnets de Co obtenue après évaporation des solvants.

Ces nano-objets sont fortement intéressants pour des applications dans le stockage de l’information sur des supports magnétiques. A ce titre les bâtonnets de Co le sont particulièrement du fait d’une forte anisotropie magnéto-cristalline intrinsèque combinée à l’anisotropie de forme. Un des projets actuels est d’organiser ces objets sur un substrat où chaque bâtonnet pourrait stocker un bit d’information et ainsi atteindre des densités de l’ordre de la dizaine de Tbits/inch2. La voie utilisée est une croissance hybride physique et chimique combinant la croissance d’agrégats par voie physique (pulvérisation cathodique, évaporation) puis l’introduction de tels substrats dans la solution de synthèse organo-métallique. Le but est de contrôler la densité des objets sur une surface avec pour perspectives la constitution d’un medium magnétique type disque dur.